使用石墨炉原子吸收的成本包括:元素灯,氩气,电,高密镀层石墨管,石墨锥(环)其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低。石墨炉原子化机理是大电流通过发热产生高温(高达3000摄氏度)的原子化过程。在这种高温下,不管是化学性质还是物理性质都会发生较大的变化,比如化学性质也会更加活泼,容易发生一些在常温不易发生的化学反应,物理的导电性,热膨胀等等,进而影响到石墨管的使用寿命。
1.按加热方式分:纵向加热石墨管、横向加热石墨管
2.按性能分:普通石墨管(非热解)适用于低温(≤2000℃)原子化元素如银、镉、铅;热解石墨管适用于低、中、高温(>2500℃)原子化元素;平台石墨管适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素。
高密镀层石墨管使用时注意事项:
(1)当石墨锥已使用过,在装入高密镀层石墨管之前应将石墨锥与高密镀层石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将高密镀层石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。
(2)启换一批新高密镀层石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*温度和时间。因为每一批高密镀层石墨管的电阻多少会有差别。
(3)调节自动进样器毛细管插入高密镀层石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到高密镀层石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
(4)高密镀层石墨管请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对高密镀层石墨管的破坏很快且严重。尤其是用HF分解样品,后用高氯酸赶去HF的操作,高氯酸必须清除干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。
(5)动仪器事先设计好的空烧程序,对高密镀层石墨管进行空烧,使高密镀层石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
(6)石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与高密镀层石墨管的碳生成有毒的CN 分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时高密镀层石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。